ESTERIFIKASAI METILSALISILAT

a.               Pengertian Metilsalisilat
        Metil salisilat adalah cairan dengan bau khas yang diperoleh dari daun dan akar tumbuhan wangi. Zat ini  juga dibuat dengan sintesis. Khasiat analgetisnya pada penggunaan lokal sama dengan salisilat – salisilat lainnya. Metilsalisilat diresorpso dengan kulit dan banyak digunakan dalam obat gosok dan krem (3 – 10 %) untuk nyeri otot, sendi, dan lain – lain. Penggunaan oral sebanyak 30 ml sudah bisa fatal, terutama untuk anak – anak yang sangat peka untuknya (Tjay, 2002). Metil salisilat termasuk senyawa ester yang dapat dibuat secara sintesis dengan jalan mereaksikan suatu senyawa asam karbiksilat dengan alkohol dalam suasana asam (Underwood, 1997).
      Proses reaksi esterifikasi diatas dikenal dengan nama esterifikasifisenar. Dari proses tersebut diperoleh hasil sampingan yaitu H2O untuk mengetahui dari mana H2O tersebut digunakan metode yang dikenal labelingisotop, ternyata air yang terbentuk bukan berasal dari asamtetapi dari gugus OH milikasam (Underwood, 1997).
     Ester pada umumnya mempunyai aroma yang berbau harum seperti aroma buah-buahan atau wangi bebungaan. Ester dapat dibuat dengan mereaksikan asam karboksilat dengan alkohol. Dalam reaksi ini digunakan pemanasan dan asam (HCl atau H2SO4).
       Cara ini dikenal dengan esterifikasi Fischer (Fessenden, 1994).

RCOOH    +    HC-R1                       RCOOR1   +  H2O
As. Karboksilat   alkohol                        ester

     Senyawa-senyawa alkohol bereaksi dengan asam-asam karboksilat membentuk ester-ester organik sebagai analog deri ester-ester yang terbentuk dari senyawa-senyawa alkohol dengan asam oksigen dan organik. Dalam pembuatan suatu ester dimana asam salisilat dipanaskan dalam metil alkohol bersama sejumlah kecil asam kuat sebagai katalisator untuk membentuk metil salisilat gugus hidroksil dalam air yang terjadi berasal dari asam karboksilat. Reaksi ini bersifat bolak-balik atau reversible, jika dipakai alcohol dalam jumlah berlebihan, maka kesetimbangan beranjak ke arah pembentukan ester; sebaliknya, jika ester dipanaskan dengan air yang berlebihan beserta suatu katalisator asam, maka ester akan dihidrolisis menjadi asam dan alkohol (Ganiswarna, 1995).
   Asam salisilat, metil salisilat, dan asam-asam asetilsilat semua merupakan senyawa-senyawa yang penting dalam pengobatan. Metal salisilat dapat dipakai sebagai obat dalam atau melalui penyerapan via kulit, dan dengan demikian memberikan pemakaiannya yang lebih luas dalam obat-obat gosok dan untuk pemakaian pada tempat-tempat tertentu yang sakit (Roth, 1998).
   Metil salisilat (minyak wintergreen) hanya digunakan sebagai obat luar dalam bentuk salep atau linimen dan dimaksudkan sebagai counter iritan bagi kulit. Asam salisilat berbentuk bubuk, digunakan sebagai keratolitik dengan dosis tergantung dari penyakit yang akan diobati (Roth, 1998).
    Suatu ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus –CO2R dengan R dapat membentuk alkil maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dan suatu alkohol, suatu reaksi yang disebut reaksi esterifikasi. Esterisfikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi yang reversibel (Dirjen POM, 1979).
 Reaksi esterifikasi bersifat reversibel untuk memperoleh rendamen tinggi dari ester itu, kesetimbangan harus harus digeser ke arah sisi ester. Satu teknik untuk mencapai ini adalah menggunakan salah satu zat pereaksi yang murah secara berlebihan. Teknik lain ialah membuang salah satu produk dari dalam campuran reaksi (misalnya dengan destilasi air secara azeotropik). Dengan bertambahnya halangan sterik dalam zat antara laju pembentukan ester akan menurun. Rendamen esternya pun berkurang Ester adalah turunan asam salisilat/ karboksilat yang gugus –OH dari karboksilnya diganti dengan gugus –OR dari alcohol. Ester mengandung gugus karbonil dan satu ikatan ester dengan karbon karbonil. Ester dibuat dari asam dan alkohol dari anhidrat asam dan alkohol (Dirjen POM, 1979).
          Ester karboksilat dinamai seperti turunan asam karbosilat yang terdiri atas dua kata akhiran –at dari asam tetap dipertahankan dan didahului oleh nama gugus alkil / aril (Siegfried, 1992).


b.             Uraiyan Bahan

·         Asam salisilat (Dirjen POM, 1979)


Nama Resmi                       : ACIDUM SALICYLICUM
Nama Lain                           : Asam salisilat
Rumus Molekul                  : C7H6O3
Bobot Molekul                     : 138,12
Pemerian                               : Hablur ringan tak berwarna atau serbuk berwarna putih hampir tidak berbau rasa agak manis dan tajam
Kelarutan                              : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol     95 % P. , mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P. Laruta dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P
Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup baik
Penggunaan                          : Keratolitikum, anti fungi
Kegunaan                              : Sebagai bahan dasar sintesa metil salisilat 


·         Aquades (Dirjen POM, 1979)


Nama Resmi                          : AQUA DESTILLATA
Nama Lain                              : Aquades, air suling
Rumus Molekul                     : H2O
Berat Molekul                         : 18,02
Pemerian                                : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup rapat
Penggunaan                          : Sebagai pelarut dan pencuci
Kegunaan                              : Sebagai pencuci ester

·         Asam sulfat (Dirjen POM, 1995)


Nama resmi                            :  ACIDUM SULFURICUM
Sinonim                                   :  Asam sulfat
Rumus kimia                          :  H2SO4
Berat Molekul                         :  98,07
Pemerian                                :Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan porosity.
Kelarutan                                : Bercampuran dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas.
Berat jenis                               : Lebih kurang 1,84
Kegunaan Umum                  :  Sebagai zat tambahan
Kegunaan dalam praktek     :  Sebagai katalisator


·         Kalsium Klorida (Dirjen POM 1979:120)


Nama Resmi                          : CALCII CHLORIDUM
Nama Lain                              : Kalsium Klorida
Rumus Molekul                     : CaCl2
Berat Molekul                         : 219,08
Pemerian                                : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa agak pahit, meleleh basah
Kelarutan                                : Larut dalam bagian 0,25 bagian air, mudah larut dalam etanol (95%)P
Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan                              : Sebagai zat tambahan

·         Metanol (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi                          : METHYL ALKOHOL
Nama Lain                              : Metanol
RM/ BM                                   : CH3OH / 0,7866 g/ ml
Rumus bangun                     : CH3 – OH
Pemerian                                : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas
Kelarutan                                : Dapat bercampur dengan air membentuk cairan tidak berwarna
Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan                              : Sebagai reaktan
Pengunaan                            : Zat tambahan

·         Natrium bikarbonat (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi                          : NATRII SUBCARBONAS
Nama Lain                              : Natrium bikarbonat
Rumus molekul                     : NaHCO3
Berat molekul                         : 84,01
Rumus bangun                     : Na - O – C – O – H
Pemerian                                : Serbuk hablur putih monoklin kecil, buran, tidak berbau, dan rasa asin
Kelarutan                                : Larut dalam 11 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol 95 % P
Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan                              : Untuk menetralkan asam


c.          Perosedur Kerja
        Dilakukan refluks dengan menggunakan labu alas bulat 500 ml. Masukkan 27,6 gram(0,2 mmol) asam salisilat dan 96 gram (120 ml,  3 mol) metanol dalam labu. Tambahkan secara hati-hati 32 ml asam sulfat pekat secara hati-hati ke dalam campuran, aduk labu secara berlahan-lahan agar reaktan bercampur. Aduk labu secara perlahan agar rektan tercampu rsemuanya,  tambahkan batu didih ke dalam labu dan pasang peralatan.
      Panaskan campuran sampai mendidih menggunakan pemanas mantel atau tangas minyak, biarkan campuran mengalami refluks selama      2-2,5 jam. Dinginkan larutan dalamlabu reaksi dengan mencelupkan labu dalam tangas es, kemudian tambahkan 200 ml air. Tuangkan campuran reaksi ke dalam corong pisah dan pisahkan lapisan. Hati-hati memisahkan campuran yang mengandung ester. Cuci ester kasar (crude ester) dengan   200 ml NaHCO3 5 % denganmemindahkan ester danlarutan NaHCO3 ke dalam corong pisah dan kocok campuran beberapa saat. Pisahkan dan buang lapisan airnya. Cuci ester pada saat ketiganya dengan 120 ml air. Pisahkan lapisan dan pindahkan ester ke dalam erlenmeyer. Keringkan produk dengan membiarkannya bersama 2 gram kalsium klorida anhidrat selama semalam.


Comments